1. روش جذب:
گاز سولفید هیدروژن را با محلول سولفید قلیایی (یا محلول سود سوزآور) جذب کنید. از آنجایی که گاز سولفید هیدروژن سمی است، واکنش جذب باید تحت فشار منفی انجام شود. به منظور جلوگیری از آلودگی زیاد هوا توسط سولفید هیدروژن در گازهای خروجی، چندین جاذب به صورت سری در تولید کار می کنند و محتوای سولفید هیدروژن پس از جذب مکرر به سطح پایین تری کاهش می یابد. مایع جذبی برای به دست آوردن هیدروسولفید سدیم غلیظ می شود. فرمول شیمیایی آن:
H2S+NaOH→NaHS+H2O
H2S+Na2S→2NaHS
2. آلکوکسید سدیم با سولفید هیدروژن خشک واکنش می دهد و هیدروسولفید سدیم را تهیه می کند:
در یک فلاسک 150 میلی لیتری با لوله انشعاب، 20 میلی لیتر اتانول مطلق تازه تقطیر شده و 2 گرم قطعات فلزی سدیم با سطح صاف و بدون لایه اکسید اضافه کنید، یک کندانسور رفلاکس و یک لوله خشک کن روی فلاسک نصب کنید و ابتدا لوله انشعاب را ببندید. هنگامی که آلکوکسید سدیم رسوب کرد، حدود 40 میلی لیتر اتانول مطلق را به صورت دسته ای اضافه کنید تا زمانی که آلکوکسید سدیم کاملاً حل شود.
یک لوله شیشه ای را مستقیماً از طریق لوله انشعاب به کف محلول وارد کنید و گاز سولفید هیدروژن خشک را عبور دهید (توجه داشته باشید که در لوله انشعاب مهر و موم شده هیچ هوایی نمی تواند وارد فلاسک شود). محلول را اشباع کنید. محلول برای خارج کردن رسوب با مکش فیلتر شد. فیلتر در یک فلاسک مخروطی خشک ذخیره شد و 50 میلی لیتر اتر مطلق به آن اضافه شد و مقدار زیادی رسوب سفید NaHS بلافاصله رسوب داده شد. در مجموع حدود 110 میلی لیتر اتر مورد نیاز است. رسوب به سرعت فیلتر شد، 2-3 بار با اتر مطلق شسته شد، خشک شد و در یک خشک کن خلاء قرار گرفت. خلوص محصول می تواند به خلوص تحلیلی برسد. اگر به NaHS با خلوص بالاتر نیاز باشد، می توان آن را در اتانول حل کرد و با اتر تبلور مجدد کرد.
3- مایع هیدروسولفید سدیم:
نونآهیدرات سولفید سدیم را در آب تازه بخار پز شده حل کنید و سپس تا محلول 13% Na2S (W/V) رقیق کنید. 14 گرم بی کربنات سدیم به محلول فوق (100 میلی لیتر) با هم زدن و در دمای کمتر از 20 درجه سانتیگراد اضافه شد، بلافاصله حل شد و گرمازا شد. سپس 100 میلی لیتر متانول با هم زدن و در دمای کمتر از 20 درجه سانتی گراد اضافه شد. در این مرحله گرمازا دوباره گرمازا شد و تقریباً تمام کربنات سدیم کریستالی بلافاصله رسوب کرد. پس از 0 دقیقه، مخلوط با ساکشن فیلتر شد و باقیمانده با متانول (50 میلی لیتر) در قسمتهایی شسته شد. این فیلتر حاوی نه کمتر از 9 گرم هیدروسولفید سدیم و نه بیشتر از 0.6 درصد کربنات سدیم بود. غلظت این دو به ترتیب حدود 3.5 گرم و 0.2 گرم در 100 میلی لیتر محلول است.
معمولا آن را با جذب سولفید هیدروژن با محلول هیدروکسید سدیم تهیه می کنیم. هنگامی که محتوای (کسر جرمی هیدروسولفید سدیم) 70٪ باشد، یک دی هیدرات است و به شکل پولک است. اگر محتوای آن کمتر باشد، محصول مایع است، سه هیدرات است.
زمان ارسال: فوریه 23-2022